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                  食品伙伴網服務號

                  檢測中如何保證結果準確性?

                  放大字體  縮小字體 發布日期:2023-11-27
                  核心提示:任何檢測均會產生檢測誤差,分析測試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩定性。質量保證的任務就是把所有的誤差,包括:
                  任何檢測均會產生檢測誤差,分析測試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩定性。質量保證的任務就是把所有的誤差,包括:系統誤差、隨機誤差,減少到預期的水平。

                  分析測試的質量保證可分為取樣的質量保證和分析檢測系統的質量保證兩大方面。


                  質量保證的兩大方面

                  取樣的質量保證:

                  樣品是從大量物質中選取的一部分物質;

                  樣品的測定結果是總體特性量的估計值;

                  由于總體物質的不均勻性,用樣品的測定結果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;

                  取樣誤差可分為隨機誤差和系統誤差;

                  1、取樣的隨機誤差:由取樣過程中無法控制的隨機因素引起,增加取樣次數,加大取樣量,可減小取樣的隨機誤差。

                  2、取樣的系統誤差:由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷、操作不正確、環境等影響因素引起的,該誤差只能通過嚴格的取樣質量保證工作避免或消除。

                  ●取樣誤差總是和測量誤差相關聯,通過重復測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定,可估計取樣誤差。



                  分析檢測過程的質量控制



                  分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標準的選用、測量儀器的校準、測定、數據的統計分析和報告測量結果,其中每個環節都和測量者的操作技術、理論知識和質量意識密切相關。

                  究竟是如何相關的?
                  1樣品處理與回收率

                  在樣品處理過程中可能產生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發、分解而產生負的系統誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環境和操作者玷污被測組分而產生正的系統誤差。在樣品處理過程中即使沒有產生明顯的系統誤差,也會引入較大的隨機誤差。


                  2分析空白的控制與校正



                  (1)分析空白及其作用:

                  分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

                  (2)分析空白的控制:

                  主要有以下幾點:

                  ①消除或控制實驗環境對樣品的玷污;

                  ②化學試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;

                  ③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;

                  ④避免分析者對樣品的玷污。

                  (3)空白試驗:

                  根據空白試驗值及其標準差,對試樣測定值進行空白校正。


                  3測量方法的適用性



                  (1)測量方法的類別與等級:

                  現有標準方法數以千計,大體可分為3種類型:

                  ①檢測產品技術規格的普及型標準方法。

                  ②為貫徹某些法規而開發的標準方法,稱為官方方法。如,美國官方分析化學家協會(AOAC)擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農藥、化妝品的標準方法,以保證有關農業和公共健康法規的貫徹。

                  ③基礎性標準方法,如,英國分析化學學會(SAC)擬定的分析方法和美國材料測試學會(ASTM)擬定的標準方法。

                  (2)測量方法的主要技術參數和控制指標:

                  包括:線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限。


                  4測量方法的校準



                  測量方法校準的目的是建立測量信號與被測化學成分量值的函數關系,即物理信號與化學成分定量關系。制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結果的重要前提。

                  (1)使用準確可靠的計量標準

                  (2)消除或者測定干擾與基體效應的影響

                  (3)控制實驗條件,合理設計實驗

                  應按以下原則設計實驗:

                  ①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致,應在較短時間間隔內制作和使用校準曲線;

                  ②校準曲線上的實驗點數最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準曲線的可靠性與穩定性;

                  ③各實驗點最好作重復測量取平均值,至少應在校準曲線的端點作重復測定,以減少實驗誤差。


                  5標準分析方法和分析方法標準化



                  標準分析方法又稱分析方法標準,是技術標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的表示含義也不盡相同。

                  實驗室重視檢驗工作,滿足社會對檢驗數據的質量要求,就必須對影響檢驗數據的技術人員、儀器設備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統地、協調地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質量的、對其質量形成過程中各個活動的相互聯系和相互關系加以有效的控制,才能確保檢驗數據的準確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質量的不斷改進和提高。

                  具體闡述如下:

                  (1)人員

                  人員是最寶貴的資源。一個實驗室水平的高低優劣,很大程度上取決于人員素質與水平。

                  (2)儀器設備

                  儀器設備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源,是保證檢測工作質量、獲取可靠測量數據的基礎。

                  (3)藥品試劑

                  藥品試劑是指檢測用的消耗性材料。隨著社會的發展,人們對檢測精度要求越來越高,從常量到微量、再到痕量、超痕量分析,待測元素含量很低、甚至極微,對藥品試劑的純度要求、質量要求就很嚴。

                  實驗試劑質量的優劣直接影響檢測工作質量,主要有兩種情形:

                  一種是試劑不純(本身含有被測組分)而使結果偏高;

                  另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測結果的準確性。實驗室應建立藥品試劑的采購驗收制度,建立試劑驗證、合格(不合格)記錄和合格供方名錄制度,確保試劑符合技術規范要求,同時為正確采購提供依據。

                  化學試劑等消耗品的采購是整個檢測工作中的重要組成部分,試劑直接影響檢測工作質量,因此必須對外部支持服務和供應品的質量進行嚴格控制,以確保檢測質量不受影響。

                  (4)檢測方法

                  檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據,是確保分析數據質量最重要的因素。檢測方法不同,質量水平不同。

                  (5)環境

                  環境是指實驗設施和環境條件。為保證檢驗工作質量,實驗室的設施和環境條件必須滿足工作需要。

                  (6)量值溯源

                  量值溯源是指通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或測量標準值能夠與規定的參考標準(國家計量標準或國際測量標準)聯系起來的一種特性,量值溯源是檢驗工作中的關鍵環節。

                  (7)樣品處置

                  樣品處置是指對送檢樣品進行分析檢測。實驗室應根據國家技術規范或標準編制樣品采集、封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序;對有特殊檢測要求的樣品,應配備符合樣品儲存條件的設備設施,以避免樣品在保存或檢驗過程中發生變質、損壞或交叉污染,確保檢測樣品的完整性和檢測結果的有效性。


                  文章(文字)來源:網絡
                  編輯:songjiajie2010

                   
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